2020版藥典全面增訂“色譜參數(shù)允許調整的范圍”，品種項下條件不再是固定的，本次增訂內容提供了“使用不同粒徑、內徑色譜柱的液相色譜方法轉換的操作準則”，用戶可依據(jù)通則進行HPLC法向UHPLC法轉換，可有效較少單針分析時間，提高分析通量，減少儀器用電耗能、人工成本、廢液處理成本、試劑成本。

 

可通過相關軟件計算表中流速、進樣體積和梯度洗脫程序的調整范圍，并根據(jù)色譜峰分離情況進行微調。

 

島津方法轉換應對方案

 

面對標準變化和用戶需求，島津提供“方法轉換工具”、超高效液相色譜儀、色譜柱整體解決方案助力用戶應對方法轉換。

 

島津方法轉換工具特點

 

全中文界面，操作簡便，既支持獨立運行，亦可嵌入LabSolutions工作站運行，可兼容不同的島津機型，產(chǎn)品系列、型號和產(chǎn)品圖可視化。

 

內置ChP（中國藥典2020年版）計算公式，自動計算流速、進樣體積、梯度洗脫程序；內置流速自定義輸入框，如調整，軟件自動同步計算調整后的梯度程序。

 

內置梯度模式、混合器體積、最大進樣體積、死體積及檢測池體積選擇項目，方便用戶進行系統(tǒng)匹配。

 

可實現(xiàn)梯度開始時間或梯度程序的調節(jié)，梯度表折線圖及轉換前后梯度疊加圖顯示可視化；速度提升倍數(shù)、節(jié)約溶劑量顯示可視化，助力成本核算。

 

L/dP值自動計算，自動計算參考范圍（0512通則色譜參數(shù)允許調整的范圍），自動檢查是否超范圍與超出參考范圍提示（紅色標記，評價區(qū)文字提示）。

 

儀器系統(tǒng)壓力預測，自動提示是否超出型號耐壓限值并給出提示，指導選擇合適型號儀器與色譜柱可為儀器選型和色譜柱規(guī)格選擇提供參考。

 

使用方法

 

1點擊初始方法和目標方法下對應系列按鍵，進入設置界面，選擇轉換前后的儀器型號，梯度模式和混合器體積。

 

2先后輸入當前HPLC使用色譜柱和計劃轉換后UHPLC使用色譜柱規(guī)格，需注意L/dp 值應在原有數(shù)值的-25%～+50%范圍內。

 

3左側輸入轉換前HPLC色譜方法條件，軟件自動計算轉換后條件數(shù)值。

 

4左側梯度表輸入當前HPLC梯度程序，右側即會自動轉換為UHPLC梯度。

 

5評價區(qū)智能提示超限項目。

 

使用注意事項

 

為獲得良好方法轉換效果及高匹配色譜圖表現(xiàn)，建議使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色譜柱。

 

對于梯度分析， 系統(tǒng)延遲體積對于分析影響較大，需要注意HPLC和UHPLC使用儀器混合器體積差異，并在軟件設置模塊輸入相應參數(shù)。

 

不同LC平臺選擇和對應色譜柱選擇

 

島津多系列HPLC可以滿足用戶不同分析需求，選擇和 LC 液相系統(tǒng)更為匹配的色譜柱可以獲得更高的分離效率，如下表格總結了針對不同的液相系統(tǒng)配置如何選擇色譜柱。