GB 23200.113 是首部采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測植物源性食品中多農(nóng)殘的國標(biāo)方法，同時(shí)，新版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763-2019）也于今年正式實(shí)施。面對新標(biāo)準(zhǔn)、新儀器，農(nóng)殘檢測人員不免會(huì)遇到許多困擾。
安捷倫：最新農(nóng)殘檢測標(biāo)準(zhǔn)核心問題的權(quán)威專家返場解答
1. 使用國標(biāo)方法進(jìn)行檢測時(shí)，國標(biāo)文本中儀器的色譜條件一般描述為參考條件，如果需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室自身情況適當(dāng)調(diào)整，調(diào)整幅度應(yīng)遵循哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的要求？
答：遵循《GB/T 32465-2015 化學(xué)分析法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求》。
2. 208 種農(nóng)藥配成混標(biāo)，它們相互之間會(huì)不會(huì)有影響，導(dǎo)致最終個(gè)別成分變化？出峰時(shí)間相同的農(nóng)藥也可以混在一起嗎？
答：208 種農(nóng)藥配制成混標(biāo)，在合適的保存條件下，短時(shí)間不會(huì)發(fā)生明顯變化。出峰時(shí)間相同的農(nóng)藥，色譜峰重疊在一起，但是采用串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測的時(shí)候，只要離子對不一致就可以依靠質(zhì)譜進(jìn)行區(qū)分。
3. 干性樣品（水分含量低于 30%），水化的目的是什么？
答：使細(xì)胞溶脹，讓提取溶劑和樣品之間充分接觸，保證提取效率。
4. 前處理 GCB 加入會(huì)對農(nóng)藥的回收率造成影響嗎？如何避免？
答：個(gè)別農(nóng)藥的回收率可能會(huì)有影響，可以考慮凈化時(shí)加入一些甲苯來減少影響。
5. 可以選用不同于國標(biāo)中推薦的固定相小柱嗎？
答：按照標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，確認(rèn)為性能相當(dāng)可以選用。
6. 很多農(nóng)殘檢測標(biāo)準(zhǔn)都給農(nóng)殘分組了，這個(gè)分組的出發(fā)點(diǎn)或者依據(jù)是什么？
答：通常在檢測方法標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，為了測試各農(nóng)藥組分的技術(shù)指標(biāo)，保證農(nóng)藥之間不相互干擾，一般要采用分組的形式。如果實(shí)際樣品檢測中，對保留時(shí)間接近，不能保證完全分離的樣品，如有檢出，需經(jīng)質(zhì)譜確證。
7. 日常檢測結(jié)果是否需要回收率校正？
答：質(zhì)控樣品的回收率滿足 GB 27404 或農(nóng)業(yè)部 2386 公告中關(guān)于正確度的要求，測定結(jié)果就不需要做回收率校正。
8. 檢測結(jié)果濃度比較高超過標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍，如何定量？
答：對濃度高的樣品稀釋的同時(shí)配制一個(gè)稀釋倍數(shù)相同的基質(zhì)標(biāo)來定量（可采用濃度與樣品接近的單點(diǎn)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)）。
9. 對于克百威等高毒農(nóng)藥的使用國家有什么規(guī)定？產(chǎn)品中若檢出禁用農(nóng)藥是否合格要依據(jù)什么標(biāo)準(zhǔn)去判定？
答：農(nóng)業(yè)部頒布了農(nóng)藥使用管理?xiàng)l例，規(guī)定了一些高毒高殘留的農(nóng)藥在水果、蔬菜、食用菌和茶葉等生產(chǎn)過程中禁止使用，只要有證據(jù)證明在生產(chǎn)過程中使用即違法。產(chǎn)品中若檢出禁用農(nóng)藥要依據(jù) GB 2763 去判定是否合格。
10. 洋蔥類樣品檢測，基體較臟干擾較大，有什么方法解決？
答：采用串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合基質(zhì)標(biāo)定量的方法盡量去減少基質(zhì)干擾的影響，也可以采用 GPC 等凈化效果好的前處理方法來去除基質(zhì)干擾。
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